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婴幼儿食品和乳品中碘的测定

发布时间:2011-07-12浏览:1448次

 

婴幼儿食品和乳品中碘的测定
 
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。
本方法检出限为2.0μg/100g
一、原理
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。
本方法依据《食品安全国家标准GB 5413.23—2010婴幼儿食品和乳品中典的测定》方法中规定。
 
二、试剂和材料
1.高峰氏(Taka-Diastase)淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。
2.碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO3):优级纯。
3.丁酮(C4H8O):色谱纯。
4.硫酸(H2SO4):优级纯。
5.正已烷(C6H14)。
6.无水硫酸钠(Na2SO4)。
7.双氧水(3.5%):吸取11.7 mL 体积分数为30%的双氧水稀释至100mL。
8.亚铁氰化钾溶液(109g/L):称取109g 亚铁氰化钾,用水定容于1000mL 容量瓶中。
9.乙酸锌溶液(219g/L):称取219g 乙酸锌,用水定容于1000mL 容量瓶中。
10.碘标准溶液:
A. 碘标准贮备液(1.0mg/mL):称取131mg 碘化钾(至0.1mg)或168.5mg 碘酸钾
(至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,5℃±1℃冷藏保存,一个星期内有效。
B. 碘标准工作液(1.0ug/mL):吸取10mL碘标准贮备液,用水定容至100mL混匀,再吸取1.0mL,用水定容至100mL混匀,临用前配制。
 
三、仪器和设备
1.万分之一电子天平
2.GC-L6气相色谱仪,带电子捕获检测器,毛细管进样系统带分流/不分流及尾吹进样系统
 
四、分析步骤
1.试样处理:
A. 不含淀粉的试样:称取混合均匀的固体试样5g,液体试样20g(至0.0001 g)于150mL三角瓶中,固体试样用25mL约40℃的热水溶解。
B. 含淀粉的试样:称取混合均匀的固体试样5g,液体试样20g(至0.0001g)于150 mL三角瓶中,加入0.2g高峰氏淀粉酶,固体试样用25mL约40℃的热水充分溶解,置于50℃~60℃恒温箱中酶解30 min,取出冷却。
2.试样测定液的制备:
A. 沉淀:将上述处理过的试样溶液转入100mL 容量瓶中,加入5mL亚铁氰化钾溶液和5mL 乙酸锌溶液后,用水定容至刻度,充分振摇后静止10min。滤纸过滤后吸取滤液10mL于100mL分液漏斗中,加10mL水。
B. 衍生与提取:向分液漏斗中加入0.7mL硫酸,0.5mL丁酮,2.0mL双氧水,充分混匀,室温下保持20min 后加入20mL 正己烷振荡萃取2min。静止分层后,将水相移入另一分液漏斗中,再进行第二次萃取。合并有机相,用水洗涤两到三次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容,此为试样测定液。
3.碘标准测定液的制备:分别吸取1.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,12.0mL 碘标准工作液,相当于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘,其他分析步骤同2。
 
五、 色谱测定
1.色谱条件
色谱柱:填料为5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25um)
进样口温度: 260
ECD 检测器温度:300℃。
分流比:1:1。
进样量:1.0μL。
柱室:初温50℃保持9min,以30℃/min升至220℃保持3min
2.标准曲线的制作
将碘标准测定液分别注入到气相色谱仪中,得到标准测定液的峰面积。以标准测定液的峰面积为纵坐标,以碘标准工作液中碘的质量为横坐标制作标准曲线。
3.试样溶液的测定
将试样测定液注入到气相色谱仪中得到峰面积,从标准曲线中获得试样中碘的含量(μg)。
 
六、分析结果的表述
试样中碘含量按式(1)计算:
式中:
X——试样中碘含量,单位为微克每百克(μg/100 g);
Cs——从标准曲线中获得试样中碘的含量,单位为微克(μg);
m——试样的质量,单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。
 
 
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