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婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定

发布时间:2011-07-12浏览:799次

                婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测

                    (乙酰氯—甲醇甲酯化法)

 
一、原理
乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸—甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气相色谱仪分离检测,外标法定量。
本方法依据《食品安全国家标准GB 5413.27—2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》方法中规定。
 
二、仪器和设备
1.万分之一电子天平
2.恒温热水浴槽
3.离心机:转速≥5000 转/分钟,离心管:50mL
4.GC-L6气相色谱仪,带FID 检测器,毛细管分流/不分流进样及尾吹系统
5.冷冻干燥仪
6.LF-12氮吹仪
7. PC2560毛细管柱100*0.25*0.20
三、试剂:
1.无水碳酸钠
2.甲苯
3.乙酰氯
4.乙酰氯甲醇溶液
5.碳酸钠溶液
6.脂肪酸甘油三酯标准品:纯度≥99 %
 
四、分析步骤
1.试样处理
试样含水量大于5%时,冷冻干燥至含水量小于5%。
称取试样0.5 g(到0.1 mg)于15 mL 干燥螺口玻璃管中,加入5.0mL甲苯。
称取无水奶油试样0.2g(到0.1mg)于15mL干燥螺口玻璃管中,加入5.0mL甲苯。
2.甲酯化提取
2.1试样测定液的制备
在试样中加入10%乙酰氯甲醇溶液6.0mL,充氮气后,旋紧螺旋盖,振荡混合后于80℃±1℃水浴中放置2h,期间每隔20min取出振摇一次,水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至50mL离心管中,分别用3.0mL碳酸钠溶液清洗玻璃管三次,合并碳酸钠溶液于50mL离心管中,混匀,5000 转/分钟离心约5min。取上清液作为试液,气相色谱仪测定。
2.2标准测定液的制备
准确吸取脂肪酸甘油三酯标准工作液0.5mL于15mL螺口玻璃管中,加入4.5mL甲苯,其他操作步骤同2.1。
 
五、色谱参考条件
色谱柱:PC2560100m×0.25mm,0.20um
气源:氮气(99.999%)、氢气(99.999%)、空气(99.999%)
载气流速:1.0mL/min
进样口温度:260℃
分流比:30:1
检测器温度:280℃
柱温箱温度:初始温度140℃,保持5min,以4℃/min升温至240℃,保持15min
进样量:1.0μL
 
六、试样溶液的测定
分别准确吸取1.0μL脂肪酸标准测定液及试样测定液注入色谱仪,平行测定次数不少于两次,以色谱峰峰面积定量。
 
七、分析结果的表述
1.试样中各脂肪酸的含量的计算
试样中各脂肪酸的含量按公式(1)计算:
式中:
X i—— 试样中各脂肪酸的含量,单位为毫克每百克(mg/100 g);
Asi—— 试样测定液中各脂肪酸的峰面积;
mstdi——在标准测定液的制备(6.2.2)中吸取的脂肪酸甘油三酯标准工作液中所含有的标准品的
质量, 单位为毫克(mg);
Fj——各脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的换算系数,参见附录A 中的表A.1;
Astdi ——标准测定液中各脂肪酸的峰面积;
m ——试样的称样质量,单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
2.试样中总脂肪酸的含量计算
试样中总脂肪酸的含量按公式(2)计算:
式中:
XTotal FA——试样中总脂肪酸的含量,单位为毫克每百克(mg/100 g);
Xi ——试样中各脂肪酸的含量,单位为毫克每百克(mg/100 g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
3.试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比(%)的计算
试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比(%)Y 按公式(3)计算:
 
 
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