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植物油中溶剂残留检测

发布时间:2011-07-12浏览:1027次

 

油           植物油中溶剂残留检测
              正己烷(六号溶剂)
一.       分析原理
食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
二.仪器及材料
1.气相色谱
a).氢焰检测器(FID)  
``` b).气源: 氮气,氢气,空气。
2.数据处理:N2000工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
4.分析级:正己烷
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
三.分析方法
1.         无溶剂机榨油
2.         正己烷(分析级)
3.         标准油样       称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4           测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5           样品分析;
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
.仪器的控制
 
分析条件:
             温:85℃       
    化:120℃
    测:120℃
灵敏度:3
    气:0.1MP
进样量:1 ml 
 
五.分析谱图
 
10 MPP正己烷谱图:
  100 MPP正己烷谱图:
 
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