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对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的液相色谱分析

发布时间:2011-07-12浏览:1448次

       对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的液相色谱分析

 
对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺是合成农药精喹禾灵、喹喔啉、精克能的中间体。本文使用液相色谱内标法测定对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的含量.实现了对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺及其杂质的有效分离,操作简便,快速,结果重现性好,定量准确。
一、试剂和溶液
甲醇:色谱纯,使用前经0.45um滤膜过滤;
水:新蒸二次蒸馏水;
四氢呋喃:分析纯;
嘧霉胺:没有干扰的杂质峰;
对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺标样:已知质量分数>94.6%。
二、仪器
LC-3000液相色谱仪;具可变波长紫外检测器;
LDT230柱温箱;
全中文系统反控工作软件含色谱工作站;
色谱柱: C18(150 mmx4.6mmx5um) )不锈钢柱;
十万分之一电子天平;
超纯水系统;
过滤器:滤膜孔径约0.45um。
三、液相色谱操作条件
流动相:甲醇+水=65+35(v/v);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:252nm;进样体积:5uL;保留时间:对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺约6min,嘧霉胺11.1 min。上述液相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整.以期获得*效果。
 
对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺和嘧霉胺的液相色谱图。

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