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如何用在线色谱仪分析油脂类?

发布时间:2015-01-19浏览:364次
 一、在线色谱仪分析油脂类(脂肪酸甲酯)分析原理
 
    将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
 
二、脂肪酸甲酯的制备
 
1、液态油样:
 
   取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。
 
2、固态牛羊脂肪酸酯化法:
 
   乙醚甲酯化:取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
 
三、仪器及材料
 
1、在线色谱仪气相色谱
 
a)氢焰检测器(FID)
 
b)气源:氮气,氢气,空气。
 
2、数据处理:N2000工作站及电脑
 
3、色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
 
4、分析级:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水
 
5、10ml容量瓶
 
四、在线色谱仪的控制
 
分析条件:
 
柱温:190℃
 
气化:260℃
 
检测:250℃
 
灵敏度:3
 
载气:0.1MP
 
进样量:0.2uL
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