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微量水分测定仪测定条件的建立及操作步骤

发布时间:2015-03-27浏览:592次
 1、参数设置
 
首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。
 
2、打印状态
 
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
 
3、日期、时间设定
 
把菜单调到时间设定,按确定键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般产品出厂前时间设定都已完成。
 
4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。
 
5、微量水分测定仪操作步骤
 
(1)开机显示微量水分测定仪,按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
 
(2)按功能/确定键,屏幕显示相关参数,同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定到达平衡,报警、终点指示灯亮。
 
(3)当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
 
A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
 
特别注意:抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。
 
B、按启动键。
 
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
 
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮,其显示结果应为100±10μgH20,一般标定3次,若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。
 
特别注意:滴定池清洗、干燥和装配,仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件,请务必按规定程序和要求认真操作!
 
(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
 
(5)测量结果用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算:所测结果(μgH2O)所测结果(μgH2O)
 
含水量PPM==样品质量(g)试样密度×试样体积
 
本机设有质量(μg)与体积(ml)自动运算功能,无需人工计算。
 
(6)气体样品中的水分测定
 
气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同,在此只涉及采样方法不同,气体采样连接器见图5。
 
在测定气体样品中水分时,阳极室须注入约150毫升的电解液,保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右,如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。
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