咨询热线
0632-5559090
ARTICLE/ 技术文章
首页  >  技术文章  >  影响静态顶空色谱分析与样品瓶有关的因素

影响静态顶空色谱分析与样品瓶有关的因素

发布时间:2015-12-24浏览:469次
 1、样品瓶
 
   顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。
 
   在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25℃时为0.9971g/L)即可计算出样品瓶的准确体积。实验证明,市售的顶空样品瓶其标称体积与真实体积之间有1%左右的误差。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为一该批样品瓶的真实体积即可。
 
   市售样品瓶的体积有5~22mL多种,具体选用哪种,一要据仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10mL左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果尽不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的代表性),故要用大一些的样品瓶。
 
   第三个要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5~2mL,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25mL,故小体积的样品瓶就足以满足要求。
 
   顶空样品瓶只用一次。若要反复使用,就一定要保证清洁干净!建议的清洗方法是:先用洗涤剂清洗(太脏的瓶子可用洗液浸泡),然后用蒸馏水洗,再用色谱纯甲醇冲洗,zui后置于烘箱中烘干。对于新购的样品瓶,一般可不经清洗直接使用,但要注意供货商的信誉。如果是*次使用一个新的供货商的产品,先作一次空白分析,以证实样品瓶是否干净。
 
2、密封盖
 
   密封盖由塑料或金属盖加密封垫组成。有可多次使用的螺旋盖和一次使用的压盖两种。现在自动化仪器多采用一次性使用的铝质压盖,使用压盖器压紧后可以保证密封性能。
 
   密封垫的材料主要有三种,即硅橡胶、丁基橡胶和氟橡胶。丁基橡胶垫价格低,硅橡胶垫耐高温性能好,氟橡胶垫惰性好。为了防止密封垫对样品组分的吸附,现在多用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫,选用时要看分析条件(温度)和样品具体情况而定。常规分析可用价格低的丁基橡胶垫,痕量分析则用有内衬的硅橡胶垫。必要时,通过空白分析来确证密封垫中的挥发物不干扰分析。
 
    密封垫在刺穿一次(取样)之后,就可能会漏气,而且内衬垫扎穿之后就失去了保护作用,橡胶基体有可能吸附样品组分。所以,需要从一个样品瓶多次进样时,连续进行,不要把扎穿过密封垫的样品瓶放置一段时间后再用。相应地,在制备样品时,要将样品全部加入后再密封。比如加内标物时,若密封好再往瓶中加,就要扎穿密封垫,这对分析是不利的。

相关产品;顶空色谱仪
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站