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食品中六六六、滴滴涕残留检测

简要描述:食品中六六六、滴滴涕残留检测试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。气相色谱电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺 序 :溶剂、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT

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详细介绍
品牌联众仪器仪器种类实验室
产地类别国产价格区间面议
适用行业食品行业专用应用领域医疗卫生,食品,农业,地矿,能源

一、气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕原理

试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺 序 :溶剂、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
二、食品中六六六、滴滴涕残留检测试剂
1 丙酮。
2 正己烷
3 石油醚沸程30℃-60℃
4 苯。
5 硫酸。
6 无水硫酸钠。
7 硫酸钠溶液(20g/L)。
8 农药标准品:六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)纯度>99%;
滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT)纯度>99%,
9 农药标准储备液:精密称取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT各10 mg,溶于苯中,分别移于100 mL容量瓶中,以苯稀释至刻度,混匀,浓度为100 mg/L,贮存于冰箱中。
10 农药混合标准工作液:分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中,以正己烷稀释至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005mg/L,居BHC和pp'-DDE浓度为0.01mg/L , op'-DDT浓度为0.05 mg/L, pp'-DDD浓度为0.02 mg/L, pp'-DDT浓度为0. 1 mg/L.
三、食品中六六六、滴滴涕残留检测仪器设备
气相色谱仪:具电子捕获检测器
气源:氮气(99.999%)
数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站)
旋转蒸发器。
N一蒸发器。
匀浆机。
调速多用振荡器。
离心机
植物样本粉碎机。
四、食品中六六六、滴滴涕残留检测分析步骤
1 试样制备
谷类制成粉末,其制品制成匀浆;蔬菜、水果及其制品制成匀浆;蛋品去壳制成匀浆;肉品去皮、筋后,切成小块,制成肉糜;鲜乳混匀待用;食用油混匀待用。
2 提取步骤处理:
2.1 蛋类:称取试样20g(精确到0.01g)于200ml具塞三角瓶中,,加水5 mL(视其水分含量加水,使总水量约20mL。通常鲜鸡蛋水分含量约75%,加入5ml即可),加丙酮40mL,振荡30min,加氯化钠6g,摇匀。加石油醚30mL,再振荡30min,静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器中浓缩至1ml,以石油醚定容至5ml,加浓硫酸0.5mL净化,振摇0.5 min,于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.2植物类:称取试样匀浆20g(精确到0.01g)加水5 mL(视其水分含量加水,使总水量约20mL),加丙酮40mL,振荡30min,加氯化钠6g,摇匀。加石油醚30mL,再振荡30min,静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器中浓缩至1ml,以石油醚定容至5ml,加浓硫酸0.5mL净化,振摇0.5 min,于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.3大豆油类:称取试样1g(精确到0.01g)。直接加石油醚30mL,振荡30min,静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器中浓缩至1ml,以石油醚定容至5ml,加浓硫酸0.5mL净化,振摇0.5 min,于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.4乳类:称取试样20g(精确到0.01g)鲜乳不需要加水,直接加丙酮40mL,振荡30min,加氯化钠6g,摇匀。加石油醚30mL,再振荡30min静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器中浓缩至1ml,以石油醚定容至5ml,加浓硫酸0.5mL净化,振摇0.5 min,于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.5肉类:称取试样匀浆20g(精确到0.01g)加水15 mL(视其水分含量加水,使总水量约20mL),加丙酮40mL,振荡30min,加氯化钠6g,摇匀。加石油醚30mL,再振荡30min静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器中浓缩至1ml,以石油醚定容至5ml,加浓硫酸0.5mL净化,振摇0.5 min,于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
五、气相色谱条件:
色谱柱:农残II号(30*0.32*1.0)
柱温230℃
汽化温度280℃
ECD检测器300℃
载气:高纯氮99.999%
柱前压:0.5Mpa
尾吹:25ml/min
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